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pH值测定法

来源:中国药典2000年版二部附录 2006-12-10 00:34

标题 pH值测定法
附录序号 附录Ⅵ
内容全文   H. pH值测定法
  除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。酸度计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。
  一、仪器校准(定位)用的标准缓冲液
  应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。
  (1)草酸三氢钾标准缓冲液
  精密称取在54±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g,加水使溶解并稀释至1000ml。
  (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。
  (3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)
  精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。
  (4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)
  精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml。
  (5)硼砂标准缓冲液
  精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。
  标准缓冲液的pH值如下表。

────────┬──────────┬──────────

  温   度  │   草酸三氢钾   │  邻苯二甲酸氢钾

    ℃    │   标准缓冲液   │   标准缓冲液

────────┼──────────┼─────────

     0   │    1.67    │    4.01

     5   │    1.67    │    4.00

    10   │    1.67    │    4.00

    15   │    1.67    │    4.00

    20   │    1.68    │    4.00

    25   │    1.68    │    4.00

    30   │    1.68    │    4.01

    35   │    1.69    │    4.02

    40   │    1.69    │    4.03

    45   │    1.70    │    4.04

    50   │    1.71    │    4.06

────────┴──────────┴──────────

  ────┬─────────┬──────────┬────────

  温  度 │ 磷酸盐标准缓冲液│ 磷酸盐标准缓冲液 │  硼 砂

  ℃  │  (pH6.8)   │   (pH7.4)   │ 标准缓冲液

 ────┼─────────┼──────────┼────────

    0  │    6.98   │     7.52   │   9.46

   5  │    6.95   │     7.49   │   9.39

  10  │    6.92   │     7.47   │   9.33

  15  │    6.90   │     7.44   │   9.28

  20  │    6.88   │     7.43   │   9.23

  25  │    6.86   │     7.41   │   9.18

  30  │    6.85   │     7.40   │   9.14

  35  │    6.84   │     7.39   │   9.10

  40  │    6.84   │     7.38   │   9.07

  45  │    6.83   │     7.38   │   9.04

  50  │    6.83   │     7.38   │   9.02

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  二、注意事项
  (1)测定前校准仪器时,应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。
  (2)在测定时用标准缓冲液校正仪器后,应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过±0.1。
  (3)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
  (4)在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
  (5)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。
  (6)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其pH值应为5.5~7.0。
  (7)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
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